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檢驗心得:真空環境下材料釋氣評價方法及程序,與空間用材的挑(tiāo)選

作者: 編輯: 來源: 發(fā)布(bù)日(rì)期: 2019.06.22
    塑封材(cái)料(liào)中的釋氣現象(xiàng)是材料中捕(bǔ)獲氣體的緩慢釋放(fàng)。捕獲氣(qì)體的來源主要分為(wéi)兩(liǎng)個方麵,一是在組(zǔ)裝過程的環(huán)境中封裝吸收氣體,通常有如氧氣、氬氣、二氧化碳、氫氣、甲烷、氨氣及水汽等;另一來源是工藝殘留和材料成型、封裝和組裝過程中的化學(xué)反(fǎn)應(yīng)。工(gōng)藝殘留的氣體包括(kuò)異丙醇、丙酮及三氯(lǜ)乙烯等。
    那麽對於材料釋氣,尤其是在真空環境中,釋放的氣(qì)體會影響器件的功能,嚴重時將導致產品的可靠性(xìng)。美國材料試驗學會(ASTM)標準中的測試方法(ASTME 595-07)規定了聚合物材料釋氣的測試方法。標準中規定了兩個重要參數:總質量損失(TML)和可凝揮發物(CVCM),而水汽回收量(WVR)則作為可選參數。

    1、總質量(liàng)損失、可凝(níng)揮發物和水汽回收量

    a)總質量損失(shī)(TML)。試樣在(zài)規定的溫度和工作壓力下,放置規定的時間後,釋氣逸出物質的總質量(liàng)。根據樣品試(shì)驗前(qián)後所測質量差計(jì)算獲得,表示為樣品初始質量的百分比。
    d)可凝(níng)揮發(fā)物(CVCM)。試樣在規定的溫度和工(gōng)作壓力下,放置規定的時間後,在收集板上收集到的可凝揮發物的數量。根據樣品試驗前後所(suǒ)測質量差計算獲得,表示為樣品初(chū)始質量的百分比(bǐ)。
    c)水汽回收量(WVR)。樣品完成規定的溫度、濕度條(tiáo)件處理後,回收的水汽數量(liàng)。WVR是根據CVCM和TML試驗後的質量,與(yǔ)再暴(bào)露於溫度為23℃,相對(duì)濕度為50%環境下24h後樣品的(de)質量差獲得。

    2、材料釋(shì)氣試驗程序及計(jì)算方法

    ASTM E 595-07對於釋氣測試(shì)設備的關鍵部位有明確要求,結構(gòu)如圖1所示。測試裝置包括兩根通過電阻加熱的銅棒(bàng)、樣品腔和收集腔。收集腔(qiāng)中包含一個恒溫25℃可拆卸的鍍鉻收集盤。

試驗設備關鍵部位圖解

    釋(shì)氣測試之前,樣品在50%RH、23℃條件下預處理24h並稱重(chóng),樣(yàng)品與樣品舟(鋁箔盒)一起稱重,同(tóng)時對收集板也需進行稱重,並裝入(rù)冷卻板。然(rán)後將材料放在125℃、<7×10-3Pa(5×10-5torr)的(de)條件下保(bǎo)持24h,從樣品中釋放出的蒸汽進(jìn)入收集板。24h後,將樣品和收(shōu)集板移出後(hòu)放入裝有活(huó)性矽幹燥劑的幹燥箱內,冷卻(què)至室溫後稱重(不超過0.5h),測定TML和CVCM。而對(duì)於WVR,則將上(shàng)述(shù)樣品再放回50%RH、23℃條件下24h後稱重計算。
    總質量損失(TML)由下式計算:
%TML=(L/S1)*100
    其中,S1是樣品原有質量,L是樣品損失質量。由於樣品是(shì)和鋁箔盒一起稱重,因此原有質量和終質量均包含了鋁箔盒的質量B1,為了計算樣品的質量,需把原有(yǒu)質量減去鋁箔盒的質量;
    可凝揮發物(CVCM)由下式計算:
    %CVCM=(C0/S1)*100
     其中,C0是(shì)凝(níng)聚物(wù)的質量(收集板的終質量CF和收集板(bǎn)的初始質量C1的差);
      而對於水(shuǐ)汽回收量(liàng)(WVR)由下式計算:
    %WVR=(S'F-SF)/S*100
    其中是樣品放回50%RH、23℃條件下保(bǎo)持24h後的質量,SF為真空暴露後(hòu)的質量。

    3、材料釋氣試驗注意事項

    a)隻有樣品加(jiā)熱溫度為125℃和手機板溫度為25℃的條件(jiàn)下,材料的釋氣特性才能比較。如(rú)在其他溫度下,被試樣品隻能與再同樣溫度下試驗的其他材料(liào)進行比較;
    b)可凝揮發物的測(cè)量也隻能在溫度為25℃下,並具(jù)有(yǒu)相同幾何形狀和表麵(miàn)材料(liào)的收集板(bǎn)才能比較。在非標(biāo)準條件下獲得的數據(jù)必(bì)須清楚地注明試驗條件。
    c)在24h的溫度和濕度(dù)暴露(lù)時,所有樣品可放在開(kāi)口的(de)玻璃(lí)器皿中,這個玻璃器皿在(zài)樣品暴露後應該用蓋子蓋上。打(dǎ)開(kāi)器(qì)皿蓋子後,每(měi)個樣品必須在2min內稱重,已盡量減少在非受控條件下(xià)吸收(shōu)或失(shī)去水分。
    d)稱重的溫度必須控製(zhì)在23℃,與(yǔ)保持24h時的溫度相同。
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